二次熱脫附是一種聯(lián)用氣相色譜(GC和GC-M)的多功能預(yù)濃縮技術(shù),可通過從樣品中提取揮發(fā)性有機(jī)物并將其濃縮到極小體積的載氣中,增強(qiáng)痕量目標(biāo)化合物的靈敏度,有助于減少干擾,并對ppb級或更低濃度的分析物實現(xiàn)常規(guī)檢測。
使用二次熱脫附,建立了室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物的檢測方法,本方法可以實現(xiàn)全自動化解析進(jìn)樣和自動老化,而且樣品罐有自動密封功能,減少耗材使用量,分析過程中可通過儀器的干吹功來代替離線的氮?dú)獯祾哌^程,省去每個采集管進(jìn)行離線氮吹的繁瑣操作,方法簡便快捷。
測試過程:
一、熱脫附條件
吸附管初始溫度:35℃;干吹溫度:35℃;干吹時間:3min;吸附管脫附溫度:270℃;吸附采樣管脫附時間:3min;聚焦冷阱溫度:-10℃;聚焦冷阱脫附溫度:260℃;冷阱脫附時間:2min;傳輸線溫度:200℃;閥溫度:200℃。
二、GC-MS檢測條件
色譜柱:MEGA-5ms30m*0.25mm*0.25μm;進(jìn)樣口溫度:250℃;進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,分流比30:1;柱箱溫度:35℃,保持2min,以15℃/min升溫至300℃,保持2min。掃描方式:全掃描(Scan)。
三、采樣管自動老化
二次熱脫附具有采樣管自動老化功能,使采樣管老化變得非常便捷。自動老化功能使用也非常方便,只需要將采樣管按規(guī)定方向放入樣品罐中,然后老化序列設(shè)置老化溫度、時間即可。一次可老化72根采樣管,而且可以勾選TRAPCONDITONN(阱老化),實現(xiàn)做完樣品后烘烤捕集阱,降低污染。
四、校準(zhǔn)曲線繪制
使用全自動液體處理平臺,配制目標(biāo)化合物濃度分別為2.5、5、10、20、50、100μg/mL標(biāo)準(zhǔn)系列。用微量注射器取10.0μL混標(biāo)溶液注入老化好的空白吸附管得到含量為25.0、50.0、100、200、500、1000ng的校準(zhǔn)系列吸附管。將采樣管直接放入樣品罐中,樣品罐有自密封效果,無需加裝密封帽。
分析過程中可通過二次熱脫附的干吹功來代替離線的氮?dú)獯祾哌^程,省去挨個給采集管進(jìn)行離線氮吹帶來的麻煩。按照樣品分析方法從低濃度到高濃度依次測定,記錄標(biāo)準(zhǔn)系列目標(biāo)化合物和相對應(yīng)內(nèi)標(biāo)的保留時間、定量離子的響應(yīng)值。